为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02～0.2μg/mL,相关系数(R~2)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5μg/kg和0.6μg/kg,定量限分别为1.6μg/kg和2.0μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%～96.17%之间,AMPA回收率在77.83%～99.47%之间,RSD值分别为3.95%～7.49%、1.96%～3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。