土壤学报
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探析王水水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷和

长期以来,我国在环境保护和金属污染治理中投入了大量的人力、物力和有力政策,土壤中的砷和汞不仅将产生严重的污染效应,还将直接影响人的生命安全。因此,如何精准有效地测定土壤中砷和汞的含量,并以此为基础识别污染系数,排除污染风险,已成为我国科研人员的主要研究课题。

一、实验仪器及世纪

国家统计局资料显示,2013年-2017年,我国用于环境污染治理的投资规模为9037.20亿 元、9575.50亿元、8806.30亿元、9219.80亿元和9538.95亿元,而工业污染源治理投资金额分别为.57亿元、.87亿元、.20亿元、.50亿元、.49亿元,由此可知,我国高度重视环境保护工作。相关实验表明,土壤中超标的汞和砷将汇集在植物、水中,影响食品安全和饮用水安全,继而对我国人民生命安全产生危害。可借助利用王水水浴消解原理,通过原子荧光法来有效测定土壤中的砷和汞。实验中需要准备的仪器包括AFS-9130双通道原子荧光光度计、恒温水浴锅、ETHOS1微波消解仪、JRY-X350-24电热板、50毫升具塞玻璃比色管。为保证实验测试结果的精准性,需要在砷元素和汞元素含量测定时提供不同的仪器测试条件,包括灯电流、载气流量、负高压、原子化温度、屏蔽气流量和波长等。其中,砷元素的仪器测试条件分别为60mA、270V、220、400mL/min、800mL/min和193.7nm,而汞元素的仪器测试条件分别为30mA、270V、220、550mL/min、800mL/min 和 253.7nm,测试中需要用到的试剂为砷元素和汞元素的标准溶液各100mg/mL以及3%的盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾以及硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液、超纯水、高纯氩气、王水溶液等。

二、实验过程

在基于王水水浴消解原理的原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验中,实验步骤为样品的消解、校准曲线的绘制、空白样品的测定、标准样品和实样的测定。在样品的消解中,应分别取0.的土壤标样各5份、土壤实样6份以及土壤实样+土壤标样各3份,分别置于50mL比色管中加上少量的水来润湿样品,加10mL王水摇匀之后,于沸水浴中消解2个小时,每隔30分钟摇动一次,冷却后用水定容至刻度并将其摇匀。

在汞测试液配置中,可直接吸取5mL消解液于比色管中待测,而在砷测试液配制中应吸取5mL消解试液于10mL比色管中,盐酸和硫脲-抗坏血酸溶液分别为2mL和1mL,在加入后应用水进行稀释并摇匀。

在校准曲线的绘制中,应以5%的盐酸溶液作为载流,还原剂选用硼氢化钾溶液,继而合理确定砷的标准系列浓度和汞的标准系列浓度,计算得到汞和砷的标准曲线方程[1]。

在空白样品的测定中通过选取用10%盐酸溶液定容的5mL的硫脲-抗坏血酸混合溶液,分别完成砷空白样品和汞空白样品的11次连续测定。

在标准样品和实样的测定及加标实验中,主要是对5份土壤标样、6份土壤实样以及土壤实样+标样各3份进行测定。

三、实验结果分析

在连续11次空白样品的测定实验中,样品中砷的测量值分别为0.1759、0.1792、0.1766、0.1792、0.1761、0.1936、0.1712、0.1954、0.1811、0.1771、0.1700,而汞的11次空白样品测量值分别为0.0140、0.0153、0.0187、0.0187、0.0197、0.0199、0.0240、0.0263、0.0237、0.0219和 0.0224, 经 计算得到砷元素、汞元素的11次空白样品平均测量值分别为0.1796、0.0204,标准偏差分别为0.08075和0.03720,检出限分别为0.02和0.01,方法检出限分别为0.006和0.003。在标准物质GSS-08、GSS-18、GSS-23、GSS-26中,砷元素的标准值分别为 12.、10.、11. 和8.,测定均值分别为12.5、10.3、11.5和8.5,RSD分别为1.3%、1.2%、1.7%和 1.2%。 在 标 准 物 质 GSS-08、GSS-18、GSS-23、GSS-26中,汞元素的标准值分别为0.、0.、0.和0.,测定均值分别为0.018、0.014、0.056、0.028,RSD分别为4.2%、4.8%、4.5%和4.9%。在三份土壤试样加标测试样本中,砷元素的本底值均为1.18,加标物质分别为GSS-08、GSS-18、GSS-26,加标值分别为2.54、2.14和1.78,测量值分别为3.40、2.92、2.79,回收率分别为88%、81%和90%。而在同样条件下,三份土壤试样加标测试样本中汞元素的本底值均为0.0064,加标物质为GSS-08、GSS-18、GSS-26,加标值分别为0.0036、0.0030和0.0066,测量值分别为0.0101、0.0095和0.0139,回收率分别为104%、104%和114%。以此为基础,可进行标准样品的测试结果分析,可知将王水作为消解液完成土壤中汞和砷的湿法含量测量具有较高的精准性,这种测试方法可以在我国各个地区中用于土壤金属含量测量,继而根据测量结果完成污染源追溯和饮水安全、食品安全等级评估[2]。